PERCOBAAN III
A. Judul : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur
B. Tujuan : Mahasiswa dapat memahami dan menguasai teori analisis gravimetri
C. Dasar Teori
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap.
Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP →Aa Pp
Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).
Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5)
ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(9)
Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut:
a) proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.
b) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengator.
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
a) Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.
b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
f) Menghitung hasil analisa.
Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT → hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri
Sehingga : % A = 
Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
% A = 
x 100%
x 100%Beberapa rumus faktor gravimetric
Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan : Ag Cl
Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl
Atau faktor gravimetri = 
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.
|
|
|
|
 | | |
1). Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.
2. Menyaring dan mencuci endapan
Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
a) dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
b) dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
c) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap
d) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti
D. Alat Dan Bahan
1.Alat
Penangas Beaker Gelas Erlenmeyer Kaki Tiga
Pipet Tetes Tabung Reaksi Corong Rak TabungReaksi
Labu ukur Neraca Analitik oven Kertas saring
Batang pengaduk eksikator lumpang alu termometer
2. Bahan
· Batu kapur MO/MM
· Asam oksalat
· H20
· HCl encer
3.Dokumentasi kegiatan Proses pemanasan larutan batu pemanasan larutan selama 1 jam
kapur , 70-800C
Proses penyaringan endapan proses pemanasan endapan selama 1 jam
Proses pendinginan endapan
E. DIAGRAM ALIR
- menghaluskan batu kapur
- menimbang dengan tepat sebanyak 0,2000gr
- menambahkan HCl sampai larut
 |
- Memanaskan pada suhu 70-80° C
- 
Menambahkan asam oksalat hingga mengendap sempurna
Menambahkan asam oksalat hingga mengendap sempurna |
- Memanaskan ± 1 jam pada penangas air
- Menyaring dengan menggunakan kertas saring, yang diketahui
Menyaring dengan menggunakan kertas saring, yang diketahui bobotnya
- mencuci sampai bebas dari klor dan sulfat ( tes kualitatif)
- Memanskan dalam oven dengan suhu 100-110 ° C selama 1 jam
- Mendinginkan pada eksikator
- Menimbang
- 
Mengulangi kembali langkah awal sampai akhir hingga diperoleh berat yang
Mengulangi kembali langkah awal sampai akhir hingga diperoleh berat yang - konstan
F. Hasil Pengamatan
| No | Perlakuan | Hasil Pengamatan |
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 | Menghaluskan dan menimbang sebanyak 0,2000 gr, dan menimbang kertas saring kosong (tissue) pada neraca analitik. Menambahkan HCl sampai larut pada gelas kimia setelah itu dimasukan pada labu takar. Memanaskan larutan pada penangas air hingga pada suhu 70-80° C Menambahkan asam oksalat pada gelas kimia Memanaskan kembali pada penangas air ± 1 jam Menyaring dengan menggunakan kertas sarng dan corong Mencuci residu dengan aquadest sampai terbebas dari klor dan sulfur (tes kualitatif) Memanaskan residu bersama kertas saring yang sudah dicuci kedalam oven pada suhu 100-110° C ± 1 jam Mendinginkan residu dan kertas saring didalam eksikator Menimbang residu dan kertas saring yang sudah didinginkan dengan menggunakan neraca analitik Mengulangi poin terakhir di atas hingga diperoleh bobot tetap Memanaskan kembali residu dan kertas saring kedalam oven pada suhu 100° C ± 1 jam Mendinginkan kembali kedalam eksikator dan menimbangnya dengan menggunakan neraca analitik Menghitung berat endapan Ca pada CaCO3 | Berat kertas saring kosong adalah 0,3816 gr Larutan homogen Masih dalam bentuk larutan Larutan mengendap sempurna Terbentuk endapan Dihasilkan filtrat dan residu Residu dan kertas saring kering Berat kertas saring dan endapan pertama adalah 0,4478 gr Berat kertas saring dan endapan kedua adalah 0,4768 gr. Jumlah Ca yang terkandung pada 0,2000 gr CaCO3 adalah 0,0952 gr |
Pengolahan Data
1. - Berat contoh = 0.2000 gr (I)
- Berat kertas saring kosong = 0,3816 gr (II)
- Berat kertas saring + endapan = 0.4778 gr (III)
 |
- Berat endapan = 0,1038
Berat endapan= I + II = 0.2000 gr + 0.3816 gr = 0.5816 – 0.4778 = 0.1038 gr
2. -Berat kertas saring + endapan = 0,4768 gr (IV)
-Berat kertas saring kosong = 0.3826 gr
 |
-Berat endapan = 0,001 gr
-Berat endapan = III – IV = 0,4778 – 0,4768 = 0.001 gr
Untuk menghitung berapa gram Ca dalam batu kapur 0,2000 gr
Gram Ca = 0,001 gr – 0.3816 = 0,0952 gr
Jadi,Ca yang terkandung dalm 0,2000 gr batu kapur yang diambil dari desa potang adalah 0,0952 gr
· 
Berat endapan rata-rata = 0,1038 + 0,001 = 0,0524 gr
Berat endapan rata-rata = 0,1038 + 0,001 = 0,0524 gr 2
· Mencari faktor gravimetri = 
· % Ca dalam CaCO3 = 
= 0,0524 x 0,4 x 100 % = 10,48 % 0,2000 gr
Jadi ,persentase Ca dalam CaCO3 adalah 10,48 %
G. Pembahasan
Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.Hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar kalsium dalam batu kapur, dimana batu kapur yang digunakan dalam kapur tulis atau kapur gunung yang berasal dari desa potanga.
Langkah pertama yang dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu, kemudian ditimbang pada neraca analitik sebanyak 0,2000 gr. Lalu kertas saring kosong ditimbang,untuk percobaan diperoleh berat dari kertas saring kosong adalah 0,03816 gr.Selanjutnya ditambahkan larutan HCl 0,1 m sampai larut sempurna (tidak terbentuk gas) kemudian dipanaskan sampai pada suhu 70-80oc pada penangas air.Menambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 agar terbentuk endapan,dan enadapan yang dibentuk adalah endapan putih.Langkah selanjutnya dipanaskan lagi selama 1 jam setelah itu terbentuk endapan. Endapan itu disaring dengan kertas saring yang diketahui bobotnya.
Dan endapan itu dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapannya,dan bebas dari klor dan sulfat,. Endapan tersebut dapat dicuci dengan diuji kualitatif.
Berikut ini reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini :
1. asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan : CO32 + 2H+→CO2↑+ H2O
Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur (air burit) :
CO2 + CO2+ + 2OH-→CaCO3↓ + H2O
CO2 + Ba2+ + 2OH-→BaCO3↓ + H2O
HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut CaCO3↓ + CO2→Ca2++ 2HCO3-
ketika kapur tulis dihaluskan ditimbang dengan berat 0,2000 gr. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan larutan 0,1m HCl 0,1m agar terjadi endapan. Setelah itu, dipanaskan diatas pemanas air dengan suhu ± 70-80oc kemudian ditambahkan larutan (NH4)2CO3, lalu dipanaskan kembali. Pada saat penambahan Hcl encer terbentuk endapan pertama, sedangkan pada penambahan (NH4)2 CO3 terbentuk endapan kedua. Pada saat penambahan HCl encer pada endapan pertambahan zat pengotor mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan, sedangkan pada pengendapan kedua zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah itu langkah berikutnya menyaring dn mencuci endapan. Endapan tersebut dicuci dengan aquades berulang-ulang dengan menggunakan botol semprot..
Setelah itu endapan yang tersisah pada kertas saring dikeringkan di dalam oven ± 100oC, selama 1 jam setelah itu didinginkan di dalam eksikator kemudian ditimbang.
Pada percobaan ini dilakukan pemanasan pada oven selama 1 jam,kemudian didinginkan lagi pada eksikator lalu ditimbang dan diperoleh berat endapan+ kertas saring adalah 0.4778 gr dan perlakuan diulangi kembali untuk memperoleh bobot yang tetap dan diproleh data berat endapan+ kertas saring adalah 0,4768 gr.Untuk memperoleh berapa gram ca yang terkandung dalam batu kapur dilakukan pengolahan data,sehingga berdasarkan pengolahan data maka diperoleh 0,0952 gr Ca dari 0,2000 gr batu kapur.
Tujuan dilakukan pengeringan dan pemijaran (pemanasan) adalah :
- Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
- Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.
Proses pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri mudah dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan.
H. Kesimpulan
Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu : bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan adalah 10,48 %.selain itu diperoleh 0.0952 gr Ca yang terkandung dalam Batu kapur(CaCO3).
I. Kemungkinan kesalahan
a. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung
b. Kurang telitinya praktikan dalam mencampurkan larutan
c. Kurang teliti praktikan dalam hal penimbangan baik kertas saring, endapan,
d. Kurang teliti praktikan dalam membaca suhu pada termometer.
DAFTAR PUSTAKA
Teaching, Team. 2008. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
P.Lukum, Astin. . 2005. Bahan Ajar Dasar- dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
Tidak ada komentar:
Posting Komentar