sokletasi

Sokletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana ( C₆H₁₄  ) untuk sampel kering dan metanol (CH₃OH ) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang – ulang ( continous extraction ) dari sampel pelarut

Prinsip sokletasi adalah pelarut dan sampel dipisahkan ditempat yang berbeda. Sampel adalah bahan alam yang belum mengalami proses apapun juga. Metode sokletasi yang dilakukan memiliki kelebihan dan kekurang. Berikut adalah kelebihan metode sokletasi:

·         Sampel terekstraksi dengan sempurna

·         Proses ekstraksi lebih cepat

·         Pelarut yang digunakan sedikit.

Sedangkan kelemahan dari metode sokletasi adalah sampel sampel yang digunakan harus sampel yang digunakan harus sampel yang tahan panas atau tidak dapat digunakan pada sampel yang tidak tahan panas. Karena sampel yang tidak tahan panas akan teroksidasi atau tereduksi ketika proses sokletasi berlangsung.

Syarat – syarat suatu larutan dapat digunakan sebagai pelarut dalam proses sokletasi adalah:

·         Pelarut yang digunakan tersebut memiliki  titik didih berbeda dengan bahan sampel yaitu lebih kecil dari titik didih sampel.

·         Mudah menguap

·         Pelarut tersebut harus dipisahkan dengan cepat setelah penyarian.

·         Pelarut harus merupakan pelarut yang sesuai untuk bahan yang akan disokletasi.

Pemisahan Iod

PERCOBAAN 1

A. Judul                   :   Pemisahan Iod dengan Metode Ekstraksi Pelarut  dengan Menggunakan Corong Pisa

B. Tujuan                :   Agar mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah            

C. Dasar Teori

1. Pengertian

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran[1].

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif[2].

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik[3].

2. Prinsip dasar

Prinsip metoda ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian,memperkaya, pemisahan serta analisa pada semua skala kerja.Mula - mula metoda ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi suatau metoda yang cukup baik,sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion - ion logamdalam jumlah makrogram[4].

Prinsip dasar ini didasarkan pada :

1.    Hukum Fasa Gibbs :

P + V = C + 22.

2.    Hukum Distribusi Nernst :

KD= X2/ X1

Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur.

• Prinsip Maserasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel.

• Prinsip Perkolasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadaan jenuh.

• Prinsip Soxhletasi

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi

.• Prinsip Refluks

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul- molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap  34 jam[5]

Dasar-dasar Hitungan

Agar solut A terdistribusi antara dua fasa atau pelarut 1(organik) dan 2(air), yang saling tidak bercampur satu sama lain, harus berlaku hukum distribusi Nernst sebagai berikut:

Solut₁=(A)/solut₂=K_A d……………………………….(1)

Kd dinamakan koefisien distribusi atau koefisien partisi. Hukum ini hanya dapat diterapkan terhadap larutan Sangat encer, karena dalam larutan encer perbandingan keaktifan mendekati satu. Hukum ini juga tidak berlaku apabila spesies yang terdistribusi mengalami disosiasi, asosiasi ataupun pengkompleksan dalam masing-masing pelarut. Karena dalam masing-masing pelarut selalau ada kemungkinan terjadinya disosiasi, asosiasi ataupun pengkompleksan, koefisien distribusi ini tidak dapat dipakai dengan sempurna. Lebih baik jika dipakai pembanding distribusi, D, berupa angka banding konsentrasi analitik solut atau konstituen dalam kedua pelarut yang saling tidak bercampur satu sama lain. Untuk sistem sederhana tidak ada perbedaan antara koefisien distribusi ataupun pembanding distribusi, karena hanya ada sebuah spesies.

Jika misalnya yang diekstraksi adalah asam lemah dari larutannya dalam air kedalam pelarut organik, maka harus dipakai pembanding distribusi sebagai berikut:

D=

dimana [C_HA] menggambarkan konsentrasi anlitik HA baik dalam larutan air maupun pelarut organik. Perlu diketahui bahwa didalam air ; C_HA = [HA_(Aq)] + [A^-_(Aq) ] sedangkan dalam pelarut organik, HA tidak mengalami penguraian berarti sehingga C _[org] = [HA_(org)]. Berdasarkan pnjelasan ini dapat dituliskan

Persamaan terakhir ini dapat dipakai untuk menghitung pembanding distribusi dan kuantitas HA terekstraksi dari larutan air dengan harga pH berbeda-beda.

Contoh soal jika koefisien distribusi HA antara air dan eter adalah 800, tetapan asamnya adalah 1,50 x 10^-5 , hitung konsentrasi analitik HA yang tertinggal dalam air, estela 50 mL 0,0500M HA dalam air diekstraksi dengan 25,0 mL eter, jira pH larutan mula-mula adalah a) 2,00 dan b) 8,00.

Solusi. Mula-mula harus dihitung harga D dengan rumus diatas, didapat untuk :

a) pH = 2,00

D = {Kd*[H­₃O⁺]/[ H­₃O⁺] + Ka} = 799 = C_o/C_a .

C_o dan C_a adalah berturut-turut konsentrasi analitik dalam organik dan air.  Setelah ekstraksi jumlah mmol total HA tidak berubah yaitu sebesar:

50,0 mL x 0,0500M = 2,5 mmol = 50,0 C_a + 25,0 x C_o.

Akhirnya didapat

50,0 C_a + 25,0 x 799 Ca = 2,5 mmol, atau C_a = 1,25 x 10^-4 M

b) pH = 8,00

D = 0,533

Ca = 3,95 x 10^-2 M

Ekstraksi dapat dilakukan cukup satu kali saja, atau dapat juga dilakukan berulang kali. Jika misalnya dalam V₀ mL larutan air terdapat A₀ mmol HA yang diekstraksi kemudian memakai V₀ mL pelarut organik, maka dalam keadaan kesetimbangan sisa mmol HA dalam air adalah A₁ sedangkan (A₀ – A₁) mmol HA terdistribusi kedalam pelarut organik. Konsentrasi analitik HA dalam tiap lapisan pelarut adalah,

C₀ = (A₀ - A₁) / V₀ dan C_a = A₁ - V₀.

Berdasarkan hubungan D = C₀/C_a didapat:

A₁ = A₀ x

Jika ekstraksi dilakukan satu kali lagi memakai volum pelarut organik yang sama jumlahnya dengan yang dipakai pertama kali, akan didapat,

A₂ = A₀ x

Persamaan diatas adalah sisa mmol HA yang tertinggal dalam air setelah ekstraksi dua kali. Secara umum jika dilakukan ekstraksi n kali, setiap kali memakai jumlah V₀ yang sama dapat diturunkan bahwa sisa HA tertinggal dalam air adalah

A_n = A₀ x

D. Alat dan Bahan

Ø  Alat

Corong Pisah                  Neraca Analitik           Gelas Ukur            Erlenmeyer

     Gelas kimia                      Statif Dan Klem                               Kaca Arloji

Ø  Bahan

ü  Iod

Sifat kimia : mudah larut dalam kloroform, sedikit larut dalam air, bau menyengat.

ü  Chloroform

Sifat kimia : sebagai pelarut nonpolar  dan mudah menguap

ü  Aquades

Sifat kimia : melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti: garam, asam dan molekul-molekul organic.

0,0005 gr Iod

E. Prosedur Kerja

 

-          Ditimbang

-          Dimasukkan kedalam erlenmeyer

-          Ditambahkan 30 ml air lalu masukkan kedalam corong pisah

-          Ditambahkan 30 ml CHCl₃ dengan corong pisah

-          Dikocok selama 5 menit dengan sekali-kali membuka sumbat

-          Diamkan beberapa menit hingga terbentuk dua lapisan

-          Lapisan bawah dan lapisan atas dipisahkan

Ekstraktan

Refinat

 

F. Hasil Pengmatan dan Perhitungan

Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
Ø  Memasukan Iod kedalam Corong pisah, kemudian menambahkan CHCl3 , H2O dan kemudian mengocoknya Ø  Memisahkan kedua campuran tersebut dengan menggunakan corong pisah Ø  Dilakukan Duplo	Ø  Terbagi menjadi dua lapisan, dimana lapisan atas yaitu CHCl3 lapisan bawah yaitu H2O (ungu muda) Ø  Sebagian besar Iod terdistribusi pada air dan sebagian lainnya pada kloroforom Ø  Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas keruh, dan lapisan bawah ungu pucat.

Perhitungan

Dik:     V_air = 30 ml = 0,03 L             ρ_air = 1gr/cm³            

            I₂    = 0,005 gr                        ρ_CHCl3   = 1.48 gr/cm³

Dit:      W₁ & W₂

Peny:  C_air = x100%                            D = = = 2x10^-4

                  =  x100% = 5,56 cm³.mol

            C_org = x100%

                   = x100%= 1,24 cm³ mol

W₁         =Wo             W₂       = 0,005

                        = 0,005                           = 0,005X(0,5)²

                        = 25X10^-4 gr                                      = 0,00125 gr

                        = 2,5X10^-3 gr                                     = 1,2X10^-3 gr

G. Pembahasan

Pada percobaan ini, kita akan memisahkan Iod dengan metode Ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah, pertama-tama yang dilakukan yaitu menimbang iod sebanyak 0,005 gr. Bersamaan dengan itu juga kita mengukur air (H₂O) dan larutan kloform (CHCl₃) masing-masing sebanyak 30 ml. kemudian mencampurkan ketiga bahan tersebut kedalam corong pisah, dan langsung dengan pengocokan secara saksama campuran selama lima menit dengan sekali-kali membuka sumbat.mengapa dilakukan pengocokan pada larutan tersebut? Karena kita minginginkan bahwa komponen yang kita cari dapat terdistribusi seluruhnya kedalam pelarut organic. Setelah lima menit kemudian, larutan tersebut didiamkan, hal ini dilakukan agar terbentuk dua lapisan larutan, dari percobaan yang dilakukan terbentuk dua lapisan larutan yang masing-masing berbeda warnanya. Terjadinya dua lapisan pada larutan tersebut dipengaruhi oleh adanya perbedaan massa jenis dari kedua pelarut tersebut, dimana pelarut yang mempunyai massa jenis yang paling berat akan menempati posisi bagian bawah, sedangkan pelarut yang massa jenisnya kecil akan menempati posisi bagian bawah.

Massa jenis air yaitu 1 gr/cm³, kloroform (CHCl₃) 1,48 gr/cm³. Dari percobaan yang diamati, larutan kloroform berada dibawah, sedangkan air (H₂O) berada diatas. Warna yang dihasilkan untuk warna pelarut yang ada dibawah berwarna ungu muda, sedangkan warna pelarut yang ada di atas berwarna putih tetapi masih terdapat sedikit warna ungu, hal ini menunjukan bahwa masih terdapatnya Iod di dalam pelarut air atau komponen yang kita inginkan belum terdistribusi seluruhnya kedalam pelarut organic (dalam hal ini kloroform). Sehingga ekstraksi masih perlu dilakukan. Ekstraksi yang dilakukan berulang-ulang kali lebih baik dibandingkan dengan ekstraksi yang dilakukan satu kali, meskipun dalam keadaan volume pelarut dalam jumlah yang sama. Hal dikarenakan, distribusi Iod kedalam pelarut organic lebih banyak jika ekstraksi dilakukan beberapa kali, sedangkan ekstraksi yang dilakukan sekali akan menyebabkan distribusi Iod sedikit, maka bisa dikatakan bahwa distribusi Iod tergantung pada proses banyaknya ekstraksi yang kita lakukan. Batas maksimum ekstraksi dilakukan yaitu, kita melihat sampai dimana kemurnian/kejernihan dari pelarut di atas (air), jika pelarut yang ada di atas sudah tidak menunjukan adanya Iod maka ekstraksi bisa dihentikan.

Hal ini bisa kita buktikan dengan konsep matematik untuk perhitungan koefisien distribusi (KD), dari hasil/data yang diperoleh bahwa, pada ekstraksi pertama, dengan volume air, dan  kloroform (CHCl₃) masing-masing adalah 30 ml. serta Iod 0,005 gr, jika kita mencari KD dari campuran larutan tersebut didapat yakni 2x10^-4 atau 0,0002 gr dan konsentrasi distribusi dari pada Iod yakni 2,5x10^-3 gr atau 0,0025 gr. Sedangkan untuk ekstraksi yang kedua dengan volume yang sama dengan ekstraksi yang pertama, KD yakni 2x10^-4, konsentrasi distribusi dari pada Iod 1,2x10^-3 atau 0,0012. Dari data yang kita peroleh diatas menunjukan bahwa banyaknya ekstraksi yang kita lakukan akan membuat komponen yang kita inginkan akan terdistribusi seluruhnya kedalam pelarut yang kita gunakan, dan juga banyaknya ekstraksi dapat menyatakan tingkat ketelitian dari komponen yang kita cari bisa terdistribusi seluruhnya (sudah tidak ada lagi komponen di dalam pelarut yang kita tidak inginkan).

H. Kesimpulan

Kesimpulan yang bisa kita ambil dari percobaan yang kita lakukan yakni:

1.    Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur

2.    Terjadinya dua lapisan pada larutan tersebut dipengaruhi oleh adanya perbedaan massa jenis dari kedua pelarut tersebut, dimana pelarut yang mempunyai massa jenis yang paling berat akan menempati posisi bagian bawah, sedangkan pelarut yang massa jenisnya kecil akan menempati posisi bagian bawah.

3.    Ekstraksi yang dilakukan berulang-ulang kali lebih baik dibandingkan dengan ekstraksi yang dilakukan satu kali, meskipun dalam keadaan volume pelarut dalam jumlah yang sama. Hal dikarenakan, distribusi Iod kedalam pelarut organic lebih banyak jika ekstraksi dilakukan beberapa kali, sedangkan ekstraksi yang dilakukan sekali akan menyebabkan distribusi Iod sedikit, maka bisa dikatakan bahwa distribusi Iod tergantung pada proses banyaknya ekstraksi yang kita akukan

Daftar Pustaka

Anonim, 2011, pengertian ekstraksi online,  http://greenman92.blogspot.com/2011/02/ekstraksi-pelarut.html diakse tanggal 10 april 2012

Anonim, 2012, pengertian ekstraksi online, http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi diakses tanggal 10 april 2012

Anggreini, lola . 2012, http://www.scribd.com/doc/56696875/Ekstraksi-Pelarut diakses tanggal 10 april 2012

Boby, Stefan. 2012, http://mbobcool.wordpress.com/2010/06/26/ekstraksi/ diakses tanggal, 10 april 2012

Suyitno, 1989. Ektraksi pelarut.

Team Teaching. Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Universitas Negeri Gorontalo: Gorontalo

---

[1] Suyitno, 1989

[2] Anonim, 2011, pengertian ekstraksi online,

http://greenman92.blogspot.com/2011/02/ekstraksi-pelarut.html

[3] Anonim, 2012, pengertian ekstraksi online,

http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

[4] Lola anggreini, 2012, http://www.scribd.com/doc/56696875/Ekstraksi-Pelarut

[5] Stefan Boby, 2012, http://mbobcool.wordpress.com/2010/06/26/ekstraksi/